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TDS熱脫附氫含量分析儀測(cè)試原理

更新時(shí)間:2026-01-14點(diǎn)擊次數(shù):88

TDS 熱脫附氫含量分析儀的檢測(cè)原理核心是程序升溫脫附(Temperature-Programmed Desorption, TDS) 結(jié)合氫的定性定量檢測(cè)技術(shù),通過(guò)分步實(shí)現(xiàn) “氫脫附 - 傳輸 - 檢測(cè) - 解析",既能測(cè)定樣品中總氫含量,還能區(qū)分不同結(jié)合狀態(tài)的氫(固溶氫、陷阱氫)。


  1. 樣品中氫的存在形態(tài)基礎(chǔ)
    金屬材料(如鋼材、合金)中的氫主要以?xún)煞N形式存在:
    • 固溶氫:溶解在金屬晶格中的自由氫原子,與基體結(jié)合能低;

    • 陷阱氫:被金屬內(nèi)部缺陷(晶界、位錯(cuò)、析出相、空隙等)捕獲的氫原子,結(jié)合能較高,需更高溫度才能脫離陷阱。

      不同類(lèi)型陷阱的氫,脫附所需溫度存在明顯差異,這是 TDS 能分析氫陷阱類(lèi)型的核心依據(jù)。


  2. 程序升溫脫附過(guò)程
    將待測(cè)樣品放入密閉的樣品室,
    高純載氣(純度≥99.999%) —— 載氣則用于傳輸脫附的氫。
    隨后按照預(yù)設(shè)的程序升溫速率(如 100℃/h~600℃/h可調(diào))對(duì)樣品加熱,隨著溫度升高,樣品內(nèi)的氫會(huì)按 “結(jié)合能從低到高" 的順序依次脫附:
    • 低溫段(通常<200℃):固溶氫脫附;

    • 中高溫段(200℃~800℃甚至更高):不同類(lèi)型陷阱氫先后脫附。


  3. 氫的傳輸與富集

    • 載氣模式下:高純載氣攜帶脫附的氫氣,以穩(wěn)定流速進(jìn)入檢測(cè)器,避免氫分子擴(kuò)散損失,同時(shí)減少峰展寬,提升檢測(cè)分辨率。


  4. 氫的檢測(cè)與信號(hào)轉(zhuǎn)換
    脫附的氫氣進(jìn)入檢測(cè)器后,通過(guò)兩種主流技術(shù)實(shí)現(xiàn)定性定量檢測(cè):
    • 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):基于氫氣與載氣(如 He)的熱導(dǎo)率差異工作。氫氣熱導(dǎo)率遠(yuǎn)高于氦氣,當(dāng)含氫載氣流經(jīng) TCD 的熱敏元件(如鎢絲)時(shí),會(huì)改變熱敏元件的溫度和電阻值,電阻變化量與氫氣濃度呈線(xiàn)性關(guān)系,進(jìn)而轉(zhuǎn)化為可采集的電信號(hào)。該方法穩(wěn)定性好,適合常量氫分析。


  5. 數(shù)據(jù)解析與結(jié)果輸出
    檢測(cè)器輸出的電信號(hào)會(huì)被轉(zhuǎn)化為 “溫度 - 氫釋放速率" 曲線(xiàn)(即 TDS 圖譜),橫坐標(biāo)為樣品溫度,縱坐標(biāo)為氫的瞬時(shí)釋放速率或累積含量。
    • 圖譜中的峰位:對(duì)應(yīng)不同類(lèi)型氫的脫附溫度,峰位越高,代表氫與陷阱的結(jié)合能越強(qiáng);

    • 圖譜中的峰面積:與對(duì)應(yīng)溫度區(qū)間脫附的氫含量成正比,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)比,可計(jì)算出各部分氫的含量及樣品總氫含量。

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