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HMT氫微印技術(shù) - 用于金屬和合金材料的氫脆研究

更新時(shí)間：2025-02-15點(diǎn)擊次數(shù)：1459
氫微印技術(shù)（HMT，hydrogen microprint technique)，也有的地方叫做“銀飾技術(shù)"(Silver decoration technique)，在1981年發(fā)表的“Direct observation of hydrogen evolution in the electron microscope scale"和1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels"中較早提及并應(yīng)用于分析雙相不銹鋼、低碳鋼、奧氏體不銹鋼等材料的氫擴(kuò)散行為，在金屬和合金材料的氫脆研究中是一個(gè)很有價(jià)值的實(shí)驗(yàn)方法。
下圖展示了HMT的原理——對(duì)已預(yù)充氫的試樣，放置于含AgBr顆粒的形核乳液中。金屬試樣表面擴(kuò)散出來(lái)的氫將Ag離子還原為金屬Ag，在暴露一定的時(shí)間后，將試樣表面未反應(yīng)的AgBr顆粒清洗掉，再用水沖洗、吹干；在SEM下觀察白色球狀A(yù)g顆粒在金屬微觀結(jié)構(gòu)上的分布。
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實(shí)驗(yàn)步驟：金屬試樣準(zhǔn)備（metallographic preparation）、陰極充氫（Cathodic charging)、形核乳液制備（Nuclear emulsion coating)、清洗（Fixing)、SEM觀察（SEM observation)。
其中，HMT方法理論分辨率0.04um，實(shí)驗(yàn)分辨率0.25um。（數(shù)據(jù)來(lái)源：1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels）
2024年，Corrosion Science上發(fā)表的“Enhancement of hydrogen embrittlement resistance in 310S austentitic stainless steel through ribbon-like δ-ferrite"中采用了HMT技術(shù)。
圖片
本文中具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：
  • 金屬試樣制備：對(duì)試樣進(jìn)行拋光處理；
  • 試樣充氫：充氫電流密度10mA/cm^2, 溶液采用0.2mol/L，H2SO4+2.5g/L CH4N2S，充氫時(shí)間48小時(shí)；
  • 形核乳液制備：0.5g AgBr+40mL 5wt% NaNO2；
  • 將已充氫試樣置于形核乳液中，使得擴(kuò)散的氫原子與Ag離子反應(yīng)在試樣表面形成Ag顆粒；
  • 將試樣放置于固化溶液中保持3秒，固化溶液為40%volCH2O，使得已形成的Ag顆粒固定；
  • 將試樣轉(zhuǎn)移放入清洗液中，保持5min，以移除試樣表面未反應(yīng)殘留的AgBr顆粒（清洗液組成：15wt% Na2S2O3+10wt%NaNO2）；
  • 將試樣用去離子水和酒精沖洗、干燥；
  • 試樣放置于SEM中觀察?！続g顆粒的分布位置與原始?xì)鋽U(kuò)散區(qū)域相關(guān)，通過(guò)SEM觀察分析，HMT探索氫脆的一個(gè)有效技術(shù)?！?/span>
  • 圖片
上圖6中依次:
  • （a）和（b）the principle of HMT involves a redox reaction between hydrogen atoms and Ag ions; HMT技術(shù)原理及氫原子和銀離子反應(yīng)；Ag顆粒在H原子最初富集處形成；
  • （c-c1) the distribution characteristics of Ag particles of the S1050 specimen show that hydrogen was mianly concentated at the austenite grain boundaries奧氏體晶界。
  • Regions marked as c1 and c2 in the region (c) are magnified, and the inset diagram illustrates the distribution of Ag elements銀顆粒的分布。
  • (d-d2) the distribution characteristics of Ag particles of S1200 specimen reveal that hydrogen was primarily concentrated at the interface between the ribbon-like δ-ferrite and austentite銀顆粒在鐵素體和奧氏體界面富集。
    (d1) and (d2) are enlarged views of the marked areas in(d).

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